lunes, 26 de octubre de 2015

Practica #5 _ Separacion e identificacion de los cationes del grupo analitico II.

PRACTICA #5

SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO ANALÍTICO
Objetivos:

 a)    Identificar los cationes que componen el grupo analítico 2
 b)    Reconocer los reactivos de grupo
 c)     Identificar con reacciones específicas  cada catión, reconociendo el nombre de los            compuestos empleados y los productos formados.

Para preparar las soluciones primero debimos realizar los cálculos pertinentes:



-Hidróxido de amonio NH4OH:

PM= 35       n=  6x0.1        gr= 0.6x35
                   n= 0.6            gr= 21

-Benzoato de sodio NaBz:

PM= 144.05         n= 0.5x0.1          gr=0.05x144.05
                            n=0.05               gr=7.2


-Nitrato de amonio NH4NO3:

PM= 80.12        n= 1x0.1       gr= 0.1x80.12
                         n= 0.1          gr= 8

-Ácido nítrico HNO3:

PM= 63    n= 6x0.1         gr= 0.6x63
                n= 0.6             gr= 37.8 


-Ácido clorhidrico HCl:

PM= 36      n=6x0.1           gr=0.6x36        PUREZA:
                  n= 0.6             gr=21.06          38% ----- 100            X= 55.4 ml
                                                                    21.06 ----- X        


-Cloruro de mercurio HgCl2:

PM= 270.5         n= 0.1x 0.1     gr= 0.1x270.5
                           n= 0.01           gr=2.7


-Hidróxido de sodio NaOH:

PM=39.98      n=6x0.1          gr= 0.6x39.98
                      n=0.6              gr=23.9


-Ácido benzoico C6H5COOH:

PM= 122.07       n=0.5x0.1        gr=0.05x122.07
                          n= 0.05           gr= 6.10 


NaOH a 6M
Formula:                                     PM= Na = 23
g = M×V×PM                                       O   = 16
(6 moles)(0.1L)= 0.6 moles               H   =  1
                                                                   _____
                                                                    40


(0.6 moles)(40 g/mol) = 24 g


Una vez listos se prosiguió con la preparación:

En este caso a cada equipo se le asigno preparar una solución y esta fue la que nosotros preparamos:

Pesamos 24 grs. de NaOH



se preparo la solucion de 100 ml. NaOH 6 M.

Posteriormente se procedio a realizar la identificacion:


 Recibimos la muestra problema que contenia Cr, Fe y Sn.


Se depositaron 2 ml. de esta en un tubo de ensayo, se le agrego HCl hasta llegra a pH de 1, luego de esto se le agrgo NH4OH 6M. Para tener un pH de 3-4.



de ahi se llevo a la centrifuga .

despues de centrifugar se agregaron 2 gotas de C6H5COOH

despues le aplicamos calor y le agregamos 5 gotas de NaBz se llevo a centrifuar y luego de que quedara el precipitado se desecho el liquido sobrenadante.

al precipitado se le agregaron 10 gotas de HNO3 se calento ligeramente, se lavo varias veces y se centrifugo, se obtuvo precipitado y solucion.



PARA EL PRECIPITADO:


Disolvimos en HCl y distribuimos en 2 tubos de ensayo
al primer tubo de ensayo se le agrego alambre (Fe) y se hirvio hasta reducir el volumen de ahi centrifugamos y descartamos el precipitado.

al centrifugado añadimos 1 gota de HgCl2 0.1 M.  
Nos percatamos de un precipitado blanco grisaceo confirmamos la presencia de Sn.
al segundo tubo de ensayo no pudimos confirmar el Sb ya que no se conto con las soluciones necesarias.



PARA LA SOLUCION:

Alcalinizamos con NaOH 6 M. a un pH de 8. añadimos 4 gotas de H2O2 y hervimos por un minuto luego de eso centrifugamos, obteniendo ppt ( precipitado) y solucion.





El precipitado obtenido se disolvio con HCl 6 M. lo dividimos en dos porciones
a la primera no se le pudo realizar la confirmación por que no contamos con las sustancias necesarias
a la segunda le añadimos 1 gota de K4Fe (CN) notamos un ppt azul lo cual nos indico la presencia de Fe .



la solucion 2 la dividimos en 2 porciones en la primera no pudimos identificar el Al
y en la segunda se acidifico con una mezcla de HCl 6M y H2O2 . Una capa azul nos indico Cr.


conclusion:

Con esta practica logramos identificar los cationes del grupo II,
cada uno nos dio una coloracion diferente en el precipitado:

por ejemplo Sn: nos dio un precipitado blanco grisaceo 
Fe: un precipitado azul
Cr: presencia de una capa azul en el precipitado 

es muy importante el pH en estas identificaciones .
















lunes, 12 de octubre de 2015

PRACTICA 4_ MARCHA ANALITICA : SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE CATIONES GRUPO 1

PRACTICA NO. 4 

MARCHA ANALITICA:
SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE CATIONES GRUPO 1

OBJETIVOS:
a)      Reconocer los cationes del grupo 1
b)      Identificar cada uno de los cationes del grupo 1
      c)      Reconocer el reactivo de grupo
d)   Reconocer las condiciones en que se  lleva a cabo su reconocimiento

Primero se realizaron los calculos


HCl a 2 M                                       PM=  H =1               (0.2moles)(36.35 g/mol) = 7.29g
Formula:                                                  Cl =35.45
g = M×V×PM                                         _________
(2mol) (0.1L) = 0.2 moles                          36.45
Pureza
100_________ 38%             7.29 × 100 = 729 ÷ 38 = 19.18 ml
      _________ 7.29

NH₃ a 2M                                        PM= N= 14 = 14    (0.2moles)(17g/mol)= 3.4 g
Formula:                                                  H= 1×3= 3
g= M×V×PM                                                          ___
(2mol)(0.1L) = 0.2 moles                                     17
             Pureza
             100_________ 30%            3.4× 100 = 340 ÷ 30 = 11.33 ml
                   __________ 3.4
             K₂CrO₄ a 2 M                                 PM= K= 39.10 ×2= 78.2
             Formula:                                                Cr= 51.99     = 51.99
            g = M×V×PM                                           O= 15.99×4 = 63.96
            (0.5 moles) (0.1L) = 0.5 moles                                _________ = 194.15
          (0.5 moles) (194.15 g/mol)= 9.70 G
          Pureza:
         100_________99                      9.70 × 100 = 970 ÷ 99= 9.7 ml
              __________9.70
         KI a 0.5 M                                            PM= K= 39.10       (0.5 moles)(166g/mol)= 8.3 g
         Formula:                                                      I =  126.90
        g = M×V×PM                                                     _______
        (0.5 mol) (0.1L) = 0.5 moles                             166
       Pureza:
      100________99            8.3 × 100 = 830 ÷ 99 = 8.3 ml
            ________8.3


Después de haber hecho los cálculos continuamos con las soluciones






 Cromato de potasio
  K₂CrO₄










Yoduro de potasio
  KI



Una vez preparadas las soluciones procedimos hacer la práctica




Muestra problema con los cationes
Del grupo 1: Pb⁺², Ag ⁺¹, Hg⁺¹.


En un tubo de ensayo se agregaron 10ml
De la muestra problema y 5 gotas de HCl.
Se formaron cloruros ya que el HCl es muy acido se observó una opalescencia blanca. 


Se llevó a baño maría durante 10 minutos.



Se dejó enfriar y por 2 minutos se centrifugo.
Se formó el precipitado y el líquido sobrenadante.


El líquido sobrenadante se separó en otro tubo de ensayo. Al precipitado se le agrego agua destilada hirviendo y con un agitador se removió el precipitado. Se volvió a centrifugar por 2 minutos. El plomo es soluble en agua caliente.
El líquido sobrenadante tenía plomo, este líquido se pasó a otro tubo de ensayo y se etiqueto: solución con plomo.



Al  solido que quedo en el tubo de ensayo se le agregaron 5 gotas de solución  NH₃.
Así fue como se separó la plata del mercurio que quedo. El líquido sobrenadante que fue la plata se pasó a otro tubo de ensayo y se etiqueto: solución con plata.  Al final nos quedó un precipitado blanco que era el mercurio.


CONFIRMACION DEL MERCURIO: para poder comprobar la presencia de mercurio se le agrego NH₃ y tomo una coloración gris.
CONFIRMACION DEL PLOMO: se tomó el tubo de ensayo con la etiqueta de plomo y se distribuyó en dos tubos, a los cual se les pusieron plomo 1 y plomo 2, al primer tubo se le agregaron 3 gotas de la solución K₂CrO₄  lo cual formo Cromato de plomo 2 esto dio como resultado una coloración amarrillo-naranja.
Al tubo número 2 se le agregaron 3 gotas de la solución de KI formando así yoduro de plomo 2.
CONFIRMACION DE LA PLATA: Se volvió a distribuir en 2 tubos de ensayo plata 1 y plata 2 , al tubo número 1 se le agrego KI formando así un precipitado de color amarillo, al tubo número 2 se le agrego HNO₃  obteniéndose a si un precipitado amarrillo.



Precipitado blanco del mercurio más amoniaco
HgCl₂+NH₃ = TONO GRIS
Muestra 1 de cloruro de plomo más 3 gotas de solución de Cromato de potasio
2PbCl₂+2K₂CrO₄ = 4KCl+2PbCrO₄ Cromato de plomo 2 coloración amarilla naranja.
Muestra 2 de cloruro de plomo más 3 gotas de KI
2PbCl₂+KI= PbI₂ coloración amarrilla
Muestra 1 de cloruro de plata más KI
Ag+I ↓ precipitado amarillo
Muestra 2 de cloruro de plata con ácido nítrico concentrado HNO₃
Ag+HNO₃→NO+H₂O+AgNO₃ Precipitado blanco

CUESTIONARIO:

¿Qué cationes conforman el grupo?
Plata Ag⁺¹, plomo Pb⁺², mercurio Hg⁺¹

¿Con que reactivos se identifican?
La plata con KI y con el HNO₃  concentrado, el mercurio con NH₃
Y el plomo con K₂CrO₄ y con KI.

¿Qué propiedad se emplea en cada separación?
La solubilidad

¿Cuál  es la diferencia entre una separación e identificación preliminar y una confirmatoria?
En la preliminar se utilizan  varios compuestos y en la confirmatoria se utiliza un  un compuesto en particular. 

CONCLUSIÓN:
El objetivo fue separa e identificar cationes del grupo 1 tales como Ag⁺¹, Pb⁺² y Hg⁺¹.
En este caso una muestra que contenía a los tres, se agregó HCl que es un reactivo para formar precipitados de cloruros este se calentó y se llevó a la centrifuga para que este precipitara y se separara, al precipitado blanco se le agrego agua caliente para que el plomo solubilizara en esta ocasión quedado en el fondo plata y mercurio la plata se solubiliza en amoniaco por lo que se le agrego a la mezcla.
Solo quedaba en el fondo mercurio una vez separados confirmamos su presencia agregando amoniaco al mercurio y este cambio a tono negruzco  gris, para el plomo agregamos Cromato de potasio y obtuvimos coloración amarillo naranja , a la plata agregamos yoduro de potasio para obtener un precipitado amarillo.